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农业农村部制定,液相色谱法

2019-09-28 00:06 来源:未知

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。 用采样瓶采集水样,加盐酸溶液调节水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完毕,30 d 内完成分析。 每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。 标准曲线的建立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用乙腈配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色谱参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

测定法 取供试品溶液2 µl注入液相色谱仪,同时记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中对照光谱图最大吸收波长和图形的比对,确定供试品中是否含有相应非法添加药物。

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供试品溶液的配制 同2.1。

兽药中非法添加药物快速筛查法

1.1 本方法适用于兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列非法添加药物的筛查。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其他同2.1。

附件:兽药中非法添加药物快速筛查法

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵77g,加水至1000ml,用冰醋酸调节pH值至5.0)为流动相A,甲醇-1mol/L醋酸铵溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速0.45ml/min;二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其他同2.1。

化药液体制剂 取20µl,加甲醇10ml,摇匀;

1.2 用于紫外光谱图库之外的具有紫外吸收的非法添加药物的筛查时,需进行空白试验和检测限测定,并测定对照品溶液的紫外光谱图。

文章摘要:农业农村部公告 第169号 根据《兽药管理条例》规定,农业农村部组织制定了《兽药中非法添加药物快速筛查法......

2.3 液相色谱—二极管阵列法

对照品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

图片 2

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%冰醋酸溶液∶乙腈为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

可根据实验结果调整进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征清晰。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶甲醇为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

对照品溶液的配制 同2.1。

农业农村部公告 第169号

两者光谱图无明显差异,判为可疑阳性结果。

根据《兽药管理条例》规定,农业农村部组织制定了《兽药中非法添加药物快速筛查法》并发布,自发布之日起执行。

照高效液相色谱法测定。

对照品溶液的配制 用甲醇制成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适量盐酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

其他化药制剂 取50mg,加甲醇10ml,超声处理约10分钟,用甲醇稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

2.4 液相色谱—二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调节pH值至3.0±0.1,加乙腈53ml,摇匀)为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,按下表进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

2.2 液相色谱—二极管阵列法

2.1 超高效液相色谱—二极管阵列法

中药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

筛查结果呈可疑阳性的样品,需按农业农村部发布的非法添加检查方法标准进一步检验。

中药固体制剂 取50mg,加甲醇10ml,超声处理10分钟;

供试品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其他同2.1。

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